Identifizierung von Verunreinigungen
Die Identifizierung von Verunreinigungen in Fertigarzneimitteln und Rohstoffen stellt höchste Ansprüche an die Analytik und Kompetenz der Mitarbeiter. Wie bieten Ihnen die vollständige Identifizierung der unbekannten Substanzen unter Verwendung modernster Analysentechniken an.
Zu unserem Leistungspektrum gehören u. a.:
- Isolierung und Aufreinigung unbekannter Verbindungen unter Verwendung eines analytischen Fraktionssammlers.
- Bestimmung der relativen Molekülmasse und der empirischen Summenformel mittels hochauflösender Fourier-Transformation-Massenspektrometrie (LTQ/FT Thermo Electron) mit einer Massenauflösung von < 1 milli mass unit.
- Strukturaufklärung mittels Mikro-NMR-Spektroskopie unter Verwendung eines AMX 600 NMR-Spektrometers (Fa. Bruker) mit inversem 1H/13C-Mikrodurchflussprobenkopf mit 1,5 µl Detektionsvolumen in solenoider Konfiguration. Die Verwendung dieser kleinvolumigen Messzelle erlaubt die Strukturaufklärung bei geringstem Substanzbedarf.
Da die Vorgehensweise zur Identifizierung einer unbekannten Substanz nicht standardisierbar ist, erstellen wir Ihnen einen auf den Einzelfall zugeschnittenen Lösungsvorschlag.
Nachfolgend ist als Beispiel die Identifizierung eines Abbauproduktes mit Steroid-Grundgerüst (Pregna-4,14-dien-3,20-dion) unter Verwendung der hochauflösenden Massenspektrometrie und der Mikro-NMR-Spektroskopie (1H und 13C-Korrelations-Spektren) dargestellt.
Pregna-4,14-dien-3,20-dion, C21H28O2 (Mrel 312,21)
Hochaufgelöstes Massenspektrum der unbekannten Verunreinigung
(m/z 313,2171 entspricht C21H29O2 = protoniertes Molekülion von
Pregna-4,14-dien-3,20-dion)
1H/1H-COSY NMR Korrelationsspektrum der unbekannten Verunreinigung